GB_T 11200.1-2006
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ID： |
81797DD5AE4D4235A2456C9E4C849E65 |
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文件大小(MB)： |
0.26 |
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页数： |
6 |
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文件格式： |
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日期： |
2008-1-2 |
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ICS 71.060. 40,G 11,中华人民共和国国家标准,GB/T 11200.1—2006,代替 GB/T 11200.1—1989,工业用氢氧化钠氯酸钠含量的测定,邻-联甲苯胺分光光度法,Sodium hydroxide for industrial use-Determination of sodium chlorate,content-o-Tolidine spectrometric method,2006-09-14 发布2007-02-01 实施,中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局,中国国家标准化管理委员会发布,GB/T 11200J—2006,刖 百,本标准代替GB/T 11200.1—1989《离子交换膜法氢氧化钠中氯酸钠含量的测定 邻-联甲苯胺分,光光度法九,本标准与GB/T 11200J—1989相比主要变化如下:,标准名称修改为“工业用氢氧化钠氯酸钠含量的测定邻■联甲苯胺分光光度法匕,测定装置不同（1989年版的第4章:本版的第5章）?,取样量不同（1989年版的第5章，本版的6. 2）；,各种试剂加入量不同（1989年版的6. 2.1、第7章，本版的6.1.1.6. L 2.6. 4）,—允许差不同（1989年版的第9章.本版的第8章,请注意本标准的某些内容有可能涉及专利。本标准的发布机构不应承担识别这些专利的责任,本标准由中国石油和化学工业协会提出o,本标准由全国化学标准化技术委员会氯碱分会（SAC/TC 63/SC6）归口 o,本标准起草单位:锦西化工研究院、上海氯碱化工股份有限公司、福建东南电化股份有限公司.,本标准主要起草人:李富荣、陈菊仙、周建平、陈江、胡立明"郝晶中,本标准于1989年首次发布,I,GB/T 11200J—2006,工业用氢氧化钠氯酸钠含量的测定,邻■联甲苯胺分光光度法,1范I,本标准规定了工业用氢氧化钠中氯酸钠含量测定的方法,本标准适用于工业用氢氧化钠中氯酸钠质量分数为0. 000 05%.0.01%的产品Q,2规范性引用文件,下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有,的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究,是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准,GB/T 602化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备(GB/T 602—2002 JSO 6353-1 ： 1982,NEQ),GB/T 603化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备(GB/T 603—2002,ISO 6353-1:1982,NEQ),3方法概要,在强酸介质中氯酸钠分解为氯气和二氧化氯,在pHVL 3条件下氯气和二氧化氯与邻-联甲苯胺,反应生成稳定的黄色络合物、用分光光度计测定吸光度,4试剂,除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和去离子水或相当纯度的水.,本方法用于氯酸钠分析的容器应避免与橡胶或其他有机物接触.,4. 1,4.2,4.3,盐酸:优级纯,氢氧化钠溶液：400 g/Lo,氯酸钠标准溶液门g/Lo,称取1. 000 g氯酸钠，移入1 000 mL容量瓶中，稀释至刻度.,4.4 氯酸钠标准溶液mg/Lo,量取5. 00 mL氯酸钠标准溶液(4. 3) .置于500 mL的容量瓶中，稀释至刻度，该溶液使用前配制.,4.5 邻-联甲苯胺指示液g/L.,称取0. 5 g邻一联甲苯胺，置于研钵中，加少量的50 mL盐酸(4. 1)与200 mL水的混合溶液进行研,磨才然后连同剩余的混合溶液一起移入500 mL烧杯中/口 150 mL水,一边搅拌一边加热。溶解后，将,溶液全部移入500 mL棕色容量瓶中,用水稀释至刻度,此溶液保存在棕色瓶中,置于暗处.有效期为3个月,5仪器,一般的实验室仪器和以下仪器口,5.1 分液漏斗,5.2 双口烧瓶：500 mL,5.3 水浴：可控在(50±2)七0,1,GB/T 11200.1—2006,5.4分光光度计.,a——双口烧瓶I,b.c-分液漏斗.,1氨酸钠测定装置示意图,6分析步骤,6.1 标准曲线绘制,6. L1 依次加入0 mL.O. 5 mLa.O mL5 mL、2. 0 mL,2. 5 mL氯酸钠标准溶液(4. 4)于双口烧瓶,中.分别加入3.0 mL,2.5 mL.2. 0 mL.l. 5 mL.l. 0 mJO. 5 mL水,再加入3. 0 mL氢氧化钠溶液,(4.2).,6.1.2将双口烧瓶浸入约50七的水浴中约6 5 min,取出，迅速将装有& 0 mL盐酸(4. 1)和L 0 mL,邻.联甲苯胺指示液(4. 5)的分液漏斗连接双口烧瓶，旋紧不漏气◎双口烧瓶置于自来水中快速冷却?取,出,先将盐酸(4.1)加入双口烧瓶中，混匀，后将邻-联甲苯胺指示液(么5)加入双口烧瓶中，摇动1 min,从分液漏斗加入35 mL水。将溶液全部移入100 mL容量瓶中.用水稀释至刻度,摇匀.,6.1.3 用水调节分光光度计零点，选用适宜的比色皿步在波长442 nm处.测定吸光度,6.1.4 按6.L2和6.L3分别测定其他曲线点.,6.1.5 从比色溶液吸光度中扣除试剂空白的吸光度，以I。。mL比色溶液所含的氯酸钠质量3g)为横,坐标,与其对应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线,6.2 试样溶液,称取适量的实验室样品(精确到。?。1 g),配制成一定体积的试样溶液(以NaOH计不超过33%),使氯酸钠量不超过12 mg/Lo,6.3 空白试验,不加试料,加3.0 mL氢氧化钠溶……
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